顆粒劑藥品包裝用鍍鋁復合膜中溶劑殘留的測試方法

摘要：溶劑殘留是干式復合膜或印刷類(lèi)軟塑包裝常見(jiàn)的一類(lèi)問(wèn)題，溶劑殘留量較高的包裝材料易污染所包裝的內容物產(chǎn)品。本文以顆粒劑藥品包裝用鍍鋁復合膜材料為測試樣品，利用HP-GC-2060氣相色譜儀檢測樣品中殘留的溶劑量，并對試驗原理、設備的參數及適用范圍、試驗過(guò)程等內容進(jìn)行介紹，從而為企業(yè)監控醫藥產(chǎn)品軟塑包裝材料的溶劑殘留量提供參考。

關(guān)鍵詞：溶劑殘留、軟塑包裝、鍍鋁復合膜、顆粒劑藥品、氣相色譜儀

1. 意義

對于干式復合膜類(lèi)軟塑包裝來(lái)說(shuō)，在復合各層薄膜時(shí)，需要將復合用的膠黏劑溶解在相應的有機溶劑中，然后將膠黏劑涂布在待復合的薄膜表面；與膠黏劑相似，印刷用的油墨一般也需要溶解在溶劑中后進(jìn)行印刷。因此，復合、印刷后促進(jìn)溶劑揮發(fā)的各道工序(如干燥、熟化工藝等)控制的如何是影響軟塑包裝中殘留的有機溶劑量的重要因素。一般來(lái)說(shuō)，復合或印刷時(shí)使用的有機溶劑主要分為四類(lèi)，分別為醇類(lèi)、酯類(lèi)、酮類(lèi)及苯類(lèi)，這些溶劑均對人體具有一定的危害，尤其是苯類(lèi)溶劑已被世界衛生組織認定為致癌物質(zhì)。

目前，國內相關(guān)標準對軟塑包裝中溶劑殘留量較為嚴苛的要求，溶劑殘留總量≤ 5.0 mg/m²，其中苯類(lèi)溶劑不得檢出(檢測量< 0.01 mg/m²時(shí)視為未檢出)，若軟塑包裝中殘留的溶劑量較多，殘留的溶劑則會(huì )在與內容物的長(cháng)期接觸過(guò)程中，逐漸向內容物中發(fā)生遷移，污染內容物，使內容物出現類(lèi)似油漆類(lèi)的異味，并危害食用者的身體健康。故而加強對所使用軟塑包裝材料溶劑殘留的監測，是保證包材使用安全的重要依據。

2. 試驗樣品

本文檢測的試驗樣品為包裝顆粒劑藥品用鍍鋁復合膜。

3. 檢測依據

本次檢測上述試驗樣品中溶劑殘留量的試驗過(guò)程依據的標準為YBB00132002《藥品包裝用復合膜、袋通則》。

4. 試驗設備

本次試驗采用的試驗設備為恒品 HP-GC-2060氣相色譜儀。

2        HP-GC-2060氣相色譜儀

4.1 試驗原理

有機溶劑具有易揮發(fā)的特性，將一定面積的待測軟塑包裝樣品放入密封容器中，并置于一定的溫度下進(jìn)行揮發(fā)，然后從容器中取一定量的揮發(fā)樣氣注入到氣相色譜儀中，完成對樣氣中各成分的檢測分析，從而得到試樣的溶劑殘留量。

在氣相色譜儀中，樣氣被作為流動(dòng)相的惰性氣體攜帶至色譜柱，由于樣氣中的各組分在色譜柱中的分配系數不同，引起色譜柱中各組分的流動(dòng)速度各異，從而實(shí)現各組分的分離。分離后的各組分分別在不同的時(shí)間離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測器中，在檢測器中轉換為電信號送至數據處理站，通過(guò)對各組分出峰時(shí)間、峰面積或峰高的分析，實(shí)現對樣品中各成分的定量、定性分析。

4.2 設備參數

• 兩個(gè)試樣制備恒溫室，控溫范圍均為室溫+5℃ ~ 200℃，控溫精度均為±0.1℃。
• 為防止樣品冷凝，進(jìn)樣閥及樣品傳輸管路可設定溫度，并對其加熱，兩者的控溫范圍均為室溫+5℃ ~ 150℃，控溫精度均為±0.5℃。
• 設備的定量環(huán)為1.0 mL，用戶(hù)可根據需要選裝0.5 mL、2 mL、3 mL。
• 抽樣管路及進(jìn)樣閥具有反吹清洗功能，可有效避免樣品的交叉污染。
• 采用了專(zhuān)(分隔符)利設計的自動(dòng)制樣進(jìn)樣系統，采樣系統有取樣泵和進(jìn)樣閥配合，負壓取樣，采樣壓力恒定，定量精(分隔符)確，重現性好，靈敏度高。
• 氣化室與檢測室在溫控范圍為室溫+5℃ ~ 200℃，控溫精度均為±0.1℃，控溫范圍大于200℃時(shí)，控溫精度為±0.2℃。
• 檢測器采用單元化組合設計，采用即插即用擴展控制模式，配置了氫火焰離子檢測器、熱導池檢測器，可根據分析需要進(jìn)行配置選擇。
• 儀器可進(jìn)行恒溫和程序升溫操作，柱室配有柔性后開(kāi)門(mén)自動(dòng)控溫系統，實(shí)現真正意義上的近室溫操作。
• 儀器具有載氣氣路低壓、斷氣保護功能，具有高溫保護功能，任何一路溫控超過(guò)設定溫度一定范圍，儀器將斷電并報警。

4.3 適用范圍

(1) 設備可用于各種包裝材料中溶劑殘留的分析，可用于各種包裝印刷用溶劑的純度、水分含量的分析。

(2) 通過(guò)改制或增加特殊附件，設備還可用于氯乙烯單體含量的分析。

5. 試驗過(guò)程

(1) 從待測樣品中裁取面積為0.2 m²的試樣片，將其迅速裁剪成10 mm × 30 mm的碎片。

(2) 將裁剪的碎片放入潔凈的玻璃瓶中，并用橡膠塞密封好。

(3) 將密封好的玻璃瓶置于已加熱到80℃的自動(dòng)制樣進(jìn)樣裝置中，加熱30分鐘。

(4) 達到加熱時(shí)間后，取出玻璃瓶，迅速晃動(dòng)使瓶?jì)葰怏w混合均勻，快速將自動(dòng)取樣器插入瓶?jì)取?/span>

(5) 取樣器自動(dòng)從密封瓶?jì)热∫欢康臉託?，樣氣沿設備的保溫管路進(jìn)入氣相色譜儀中進(jìn)行檢測。

(6) 氣相色譜儀根據標樣的譜圖，分析并計算樣氣中各成分的含量。

6. 試驗結果

本文所檢測的顆粒劑藥品包裝用鍍鋁復合膜中殘留的甲醇為0.3041 mg/m²、異丙醇為0.1681 mg/m²、乙酸乙酯為0.4196 mg/m²，故溶劑殘留總量為0.8918 mg/m²，其中苯類(lèi)溶劑未檢測出。

7. 結論

溶劑殘留是關(guān)系到包裝使用安全、衛生的一個(gè)重要的性能指標，嚴重影響著(zhù)包裝內部所包裝產(chǎn)品的食用、使用安全。本文利用GC-7800氣相色譜儀對包裝某顆粒劑藥品的鍍鋁復合膜樣品的溶劑殘留量進(jìn)行了檢測，試驗的過(guò)程簡(jiǎn)單，自動(dòng)化程度高，試驗結果的精度高、穩定性好。恒品，致力于通過(guò)包裝檢測技術(shù)提升和實(shí)驗室檢測儀器研發(fā)幫助客戶(hù)應對包裝難題，助力包裝相關(guān)產(chǎn)業(yè)的品質(zhì)安全。了解關(guān)于更多相關(guān)信息，您可以登陸濟南蘭恒品機電技術(shù)有限公司網(wǎng)站查看具體信息或致電咨詢(xún)。恒品期待與行業(yè)中的企事業(yè)單位增進(jìn)技術(shù)交流與合作。